TJ270-30A紅外分光光度計(jì)在有機(jī)分析方面應(yīng)用
更新時(shí)間:2015-07-08 點(diǎn)擊量:1566
與傳統(tǒng)分析技術(shù)相比,近紅外光譜分析技術(shù)具有諸多優(yōu)點(diǎn),它能在幾分鐘內(nèi),僅通過(guò)對(duì)被測(cè)樣品完成一次近紅外光譜的采集測(cè)量,即可完成其多項(xiàng)性能指標(biāo)的測(cè)定(zui多可達(dá)十余項(xiàng)指標(biāo))。光譜測(cè)量時(shí)不需要對(duì)分析樣品進(jìn)行前處理;分析過(guò)程中不消耗其它材料或破壞樣品;分析重現(xiàn)性好、成本低。對(duì)于經(jīng)常的質(zhì)量監(jiān)控是十分經(jīng)濟(jì)且快速的,但對(duì)于偶然做一兩次的分析或分散性樣品的分析則不太適用。因?yàn)榻⒔t外光譜方法之前必須投入一定的人力、物力和財(cái)力才能得到一個(gè)準(zhǔn)確的校正模型。
TJ270-30A紅外分光光度計(jì)是國(guó)內(nèi)*臺(tái)采用計(jì)算機(jī)直接比例記錄原理的高性能紅外分光光度計(jì)產(chǎn)品、*外空白,在國(guó)內(nèi)居于水平,占據(jù)國(guó)內(nèi)紅外儀器的主要市場(chǎng)。該儀器實(shí)現(xiàn)了人機(jī)對(duì)話,操作簡(jiǎn)單、功能完善、可廣泛地應(yīng)用在石油、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、教學(xué)、材料科學(xué)、*、國(guó)防中個(gè)領(lǐng)域,是科研、生產(chǎn)、教學(xué)*的分析測(cè)試儀器 。
紅外分光光度計(jì)在有機(jī)分析方面應(yīng)用
1.化合物中各原子團(tuán)組合排列情況,是同紅外光譜中出現(xiàn)的特征官能團(tuán)來(lái)確定的。
(1)溴化四氯化對(duì)位甲酚的結(jié)構(gòu),過(guò)去實(shí)驗(yàn)認(rèn)為它有三種可能的結(jié)構(gòu),但未能鑒別確定,現(xiàn)經(jīng)過(guò)紅外光譜證實(shí)只有一種結(jié)構(gòu)。
(2)二分子醛縮合醇酮,應(yīng)為(I)式。若(I)式R換成吡啶基,則化學(xué)性質(zhì)和(I)卻不相同了,它具有烯二醇式的反應(yīng)如(II)式??墒窃跇O烯的溶液中,也看不到自由羥基的3700cm(-1)-譜帶,卻在2750cm(-1)有締全氫鍵出現(xiàn)。可知它已形成了分子內(nèi)氫鍵。
(I)羥酮式 (II)烯二醇式
2.異構(gòu)體的測(cè)定——可鑒定立體異構(gòu)體和同分異構(gòu)體 (1)順?lè)串愺w的測(cè)定——順?lè)串悩?gòu)體原子團(tuán)排列順序因無(wú)對(duì)稱(chēng)中心,故C=C雙鍵在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在較高頻率。
(2)同分異構(gòu)體的鑒定——紅外光譜900~660cm(-1)區(qū)內(nèi)可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。如二甲苯三個(gè)異構(gòu)體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1),間位在770cm(-1),對(duì)位在 800cm(-1),且因?qū)Χ妆綄?duì)稱(chēng)性強(qiáng),它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小,并且600cm(-1)譜帶消失。
又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動(dòng)可以看出。在1375cm(-1)只出現(xiàn)一個(gè)吸收帶,則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現(xiàn)相等強(qiáng)度的雙峰,則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現(xiàn)一強(qiáng)一弱譜帶,則為叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式*相同C2H6O,乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1),C-0伸縮振動(dòng)在1050~1250cm(-1),羥基彎曲振動(dòng)在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無(wú)羥基吸收。它的*強(qiáng)1150~1250cm(-1),這兩個(gè)同分異構(gòu)體很容易區(qū)別。
3.化學(xué)反應(yīng)的檢查——一個(gè)化學(xué)反應(yīng)是否已進(jìn)行*,可用紅外光譜檢查,這是因原料和預(yù)期的產(chǎn)品都有其特征吸收帶。
例如氧化仲醇為酮時(shí),原料仲醇的羥基吸收應(yīng)消失,酮的羰基171cm(-1)應(yīng)在產(chǎn)物中出現(xiàn)才反應(yīng)進(jìn)行*。
4.未知物剖析——可先將未知物分離提純,作元素分析,寫(xiě)出分子式,計(jì)算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團(tuán)的信息,確定它是屬于哪種化合物。結(jié)合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結(jié)構(gòu)。